50
3-1 مواد و تجهیزات آزمایشگاهی و دستگاهی 51
3-1-1 تجهیزات 51
3-1-2 مواد شیمیایی 51
3-2 انتخاب طول موج ماکسیمم جذبی در ناحیه UV داروی پنتوپرازول 52
3-3 مشخصه یابی نانو ذرات اکسیدآهن 53
3-3-1 تصاویر SEM نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 54
3-3-2 پراش پرتوX (XRD) 57
3-4 روش کار 59
3-4-1 اثرpH 60
3-4-2 اثر مقدار سورفکتانت (CTAB) 60
3-4-3 اثر زمان استخراج 61
3-4-4 اثر مقدار جاذب 61
3-4-5 اثر نوع حلال 62
3-4-6 اثر مقدار حلال 62
3-4-7 اثر زمان واجذب 63
3-4-8 اثر حجم محلول 63
3-4-9 نمونه های حقیقی 64
3-4-9-1 نمونه های آب 64
3-4-9-2 نمونه ی پلاسما انسان 64
فصل چهارم:بحث و نتیجه گیری
4-1 منحنی کالیبراسیون 67
4-2 بهینه سازی 68
4-2-1 بررسی pH 68
4-2-2 بررسی اثر مقدارسورفکتانت 71
4-2-3 بررسی زمان استخراج 73
4-2-4 بررسی اثر مقدار نانو ذرات Fe3O4 75
4-2-5 بررسی نوع حلال 76
4-2-6 بررسی حجم حلال 78
4-2-7 بررسی زمان واجذبی 79
4-2-8 بررسی حجم محلول نمونه 81
4-3 شرایط بهینه استخراج داروی پنتوپرازول 82
4-4 محاسبات آماری 83
4-4-1 محاسبه شیب خط 83
4-4-1 محاسبه ضریب همبستگی(r2) 84
4-4-3 محاسبه حد تشخیص (LOD) و حد اندازه گیری کمی (LOQ) 84
4-4-4 محاسبه انحراف استاندارد نسبی 85
4-5 انالیز نمونه های حقیقی 87
نتیجه گیری 89
پیشنهادات 90
مراجع 91
فهرست جداول
عنوان صفحه
- برخی از خصوصیات فیزیکی و شیمیایی دارو پنتو پرازول 5
2-1 اختلاف بین نوع نمک آمین و نوع نمک آمونیوم چهار جزئی 23
2-2 طبقه بندی سورفکتانت های آنیونی 24
2-3 طبیعت محلول آبی سورفکتانت های آنیونی و کاتیونی 25
2-4 طبقه بندی سورفکتانت های آمفوتریک 26
2-5 ساختار و فرمول شیمیایی ستیل تری متیل آمونیوم برماید 29
2-6 عنوان مقالات کار شده با Fe3O4 40
3-1 خصوصیات فیزیکی و شیمیایی ستیل تری متیل آمونیوم برماید 51
3-2 خصوصیات فیزیکی و شیمیایی نانو ذرات Fe3O4 52
3-3 سایر مواد شیمیایی مورد استفاده در این تحقیق 52
4-1 منحنی کالیبراسیون 67
4-2 اثر pH 69
4-3 اثر مقدار CTAB 71
4-4 اثر زمان استخراج 73
4-5 اثر مقدار جاذب 75
4-6 اثر نوع حلال واجذبی 77
4-7 اثر حجم حلال 78
4-8 اثر زمان واجذبی 80
4-9 اثر حجم محلول 81
4-10 دقت در روز برای غلظت µgmL-1 1 داروی پنتوپرازول 86
4-11 دقت بین روز برای غلظت µgmL-1 1 داروی پنتوپرازول 86
4-12 خلاصه محاسبات آماری داروی پنتوپرازول 87
4-13 اندازه گیری داروی پنتوپرازول توسط روش پیشنهادی در پلاسما انسان 87
4-14 اندازه گیری داروی پنتوپرازول توسط روش پیشنهادی در نمونه های آب 88
فهرست اشکال
عنوان صفحه
- ساختار داروی پنتو پرازول 4
2-1 مدلی برای تشریح خاصیت دوگانه سورفکتانت ها 21
2-2 اثر میدان مغناطیسی بر ذرات مغناطیسی 30
2-3 تصویر میکروسکوپ الکترونی رویشی 37
2-4 شماتیک دستگاه SEM 38
2-5 مراحل استخراج با فاز جامد 46
2-6 انواع قالب بندی های رایج جاذب برای استخراج فاز جامد 48
3-1 طیف UV-vis محلول آبی µgmL-1 1 داروی پنتوپرازول سسکو هیدرات سدیم 53
3-2 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 خالص 54
با بزرگنمایی 20000 برابر
3-3 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 بهبود یافته 55
با CTAB با بزرگنمایی 20000 برابر
3-4 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن خالص 55
با بزرگنمایی 40000 برابر
3-5 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن بهبود یافته 56
با CTAB با بزرگنمایی 40000 برابر
3-6 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن خالص 56
با اندازه ذرات مارک دار شده
3-7 تصویر SEM مربوط به نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن بهبود یافته 57
با CTAB با اندازه ذرات مارک دار شده
3-8 طیف XRD مربوط به نانو ذرات اکسید آهن خالص 58
3-9 طیف XRD مربوط به نانو ذرات اکسید آهن بهبود یافته با CTAB 58
4-1 جذب محلول 1 ppm دارو پنتوپرازول بعد از بهینه سازی 83
فهرست نمودار ها
عنوان صفحه
4-1 منحنی کالیبراسیون 68
4-2 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب pH 69
4-3 تغییرات جذب محلول مقدار بهینه CTAB 72
4-4 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب زمان استخراج 74
4-5 تغییرات جذب دارو بر حسب مقدار جاذب 76
4-6 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب نوع حلال واجذبی 77
4-7 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب حجم حلال 79
4-8 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب زمان واجذبی 80
4-9 تغییرات جذب محلول دارو بر حسب حجم محلول 82
چكیده پایان نامه (شامل خلاصه، اهداف، روش های اجرا و نتایج به دست آمده) :
استخراج فاز جامد یک تکنیک آماده سازی نمونه پرکاربرد، سریع، ساده است. در این تحقیق کارایی نانوذرات اصلاح شده (Fe3O4) با سورفکتانت کاتیونی ستیل تری متیل امونیوم برماید(CTAB) به عنوان جاذب برای استخراج داروی پنتوپرازول از نمونه های حقیقی مورد ارزیابی قرار گرفت. پارامترهای مؤثر بر فرآیند استخراج بررسی و بهینه شدند سپس داروی مورد نظر با استفاده از تکنیک اسپکتروفتومتری UV-visible تعیین مقدار شد. پارامترهای مؤثر بر روی بازده استخراج از قبیل pH محلول، مقدار سورفکتانت CTAB، زمان استخراج، مقدار جاذب (Fe3O4)، نوع و حجم شوینده(حلال)، زمان واجذبی، مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون درگستره 2/1-1/0 میکروگرم بر لیتر خطی بود.روش پیشنهادی برای اندازه گیری داروی پنتوپرازول از نمونه های آبی وپلاسما انسان به کار گرفته شد که نتایج رضایت بخشی حاصل شد. تمام مراحل نشان داد که این روش برای استخراج پنتوپرازول از نمونه های حقیقی، سریع و کارآمد است.
فصل اول
داروی پنتوپرازول
پنتو پرازول [1]با نام تجاری پروتونیکس[2] در گروهی از دارو ها به نام مهار کننده های پمپ پروتون قرار می گیرد این دارو مقدار اسید تولید شده در معده را کاهش می دهد. پنتو پرازول برای درمان زخم معده، زخم اثنی عشر،ازوفاژیت فرسایشی(اسیب به مری از اسید معده)، سندرم زولینگر[3] استفاده می شود. [1].
1-2داروهای مهار کننده پمپ پروتون
مهار کننده های پمپ پروتون گروهی از دارو های هستند که وظیفه اصلی شان در بدن کاهش پایدار اسید معده است. اختراع این گونه از داروها در اوایل 1970 میلادی و با کشف وجود پروتئین های غشائی حامل پروتون در دیواره معده و تاثیر آنها بر ترشح اسید در معده حاصل شد. تحقیقات اخیر نشان داده افراد سالمندی که از دارو های متداول برای کنترل سوء هاضمه و سوزش سر دل استفاده می کنند در معرض شکستگی های استخوانی هستند مصرف طولانی مدت مهار کننده پمپ پروتون باعث افزایش 35 تا 50 درصد خطر شکستگی می شود. از جمله از دارو های مهار کننده پمپ پروتون می توان به امپرازول و پنتو پرازول اشاره کرد.